消解膠囊實驗全過程---北京安合美誠對多種消解方法之探討

 膠囊消解實驗全過程

                          ——北京安合美誠對多種消解方法之探討

A組實驗（消解罐容積85ml，膠囊樣品為(wei) 美誠公司2010年於(yu) 用戶處取得）

A1：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nei) （材質：改性聚四氟乙烯），加入5ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然後放入微波消解儀(yi) （型號：北京美誠公司MD6C-6H）內(nei) 進行消解。消解完畢之後，放在石墨消解器（型號：北京美誠公司DR-15）上趕酸，之後用濃度為(wei) 2%的稀硝酸轉移溶液並定容至50ml。

A2：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nei) ，加入5ml硝酸，混勻之後，直接放在微波消解儀(yi) 內(nei) 進行消解。消解完畢之後，趕酸、定容過程同上。

A3：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nei) ，加入5ml硝酸，混勻，置於(yu) 石墨消解器上進行預處理（石墨消解器設定溫度180℃，敞口），預處理之後，補5ml硝酸，混勻，放在微波消解儀(yi) 內(nei) 進行消解。消解完畢之後，趕酸、定容過程同上。

結論：以上三個(ge) 實驗過程微波消解完畢之後在原子吸收分光光度計（石墨爐法）上進行分析，鉻含量一致，說明用石墨消解器對膠囊進行預處理，鉻元素沒有損失。

B組實驗（消解罐容積100ml，膠囊樣品為(wei) 美誠公司2010年於(yu) 用戶處取得）

B1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nei) ，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然後放入微波消解儀(yi) 內(nei) 進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

B2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nei) ，加入10ml硝酸，混勻之後直接放入微波消解儀(yi) 內(nei) 進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

結論：消解完的樣品經稀釋、定容之後在原子吸收分光光度計上分析，測得膠囊中的鉻含量一致。說明無論是按照新藥典（樣品浸泡過夜），還是直接進行消解（樣品不浸泡過夜），膠囊樣品都可以*消解，測量結果一致。

C組實驗（消解罐容積100ml，膠囊樣品為(wei) 從(cong) 藥房購買(mai) 的膠囊藥品去除藥末之後取得）

C1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nei) ，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然後放入微波消解儀(yi) 內(nei) 進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

C2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內(nei) ，加入10ml硝酸，混勻之後直接放入微波消解儀(yi) 內(nei) 進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。

結論：消解完的樣品經稀釋、定容之後在原子吸收分光光度計上分析，測得膠囊中的鉻含量分別為(wei) 3.6ppm和3.7ppm。新藥典要求鉻含量不超過2ppm，說明從(cong) 市場上購買(mai) 的膠囊藥品，膠囊中鉻含量存在超標現象（注：膠囊檢測結果僅(jin) 代表美誠公司實驗結果，zui終結論以檢測部門檢測報告為(wei) 準）。

總結如下：

通過以上7個(ge) 實驗我們(men) 可以發現，無論是取0.25g還是取0.5g膠囊樣品，都可以實現*消解。但取0.25g樣品微波消解過程中，消解罐內(nei) 的壓力不會(hui) 過高，實驗過程相對安全。新藥典提示：由於(yu) 硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油，在進行微波消解時，甘油可與(yu) 硝酸產(chan) 生反應，容易爆罐，請注意消解時的安全監控，盡量在前處理時預消解。用戶可嚴(yan) 格按新藥典要求進行實驗，但因微波消解是高溫、高壓下的樣品消解過程，用戶可適當調整消解方法，按照A組實驗的方法，相對安全。

樣品預處理可使用石墨消解器，消解完畢之後需使用石墨消解器進行趕酸處理。可見在整個(ge) 樣品前處理階段，均用到石墨消解器。請注意：石墨消解器與(yu) 平板電熱板雖然原理相同，但石墨消解器是和微波消解儀(yi) 配套使用的輔助樣品前處理設備（其孔徑與(yu) 微波消解罐相匹配），同時石墨消解器溫度均勻性好，控溫精度高（±1℃），有一定的孔深，樣品升溫速度快，孔與(yu) 孔之間溫度偏差小。故推薦使用石墨消解器進行樣品預處理和趕酸處理。

附實驗參數

微波消解儀(yi) 程序設定：

注：以上是美誠公司在實驗過程中設定的升溫程序，用戶可根據自己的樣品量及膠囊種類更改升溫程序。

原子吸收分光光度計（石墨爐）參數設定：

注意事項：

1.在膠囊消解過程中，120℃-140℃溫度範圍時，消解罐內(nei) 的壓力會(hui) 驟增（因膠囊種類之區別，所達到的zui高壓力值有所不同），屬正常反應過程，不必恐慌。

2.消解完畢之後，請不要立即打開微波消解儀(yi) 爐門，待溫度降至100℃以下可打開爐門，溫度80℃以下壓力500Kpa以下可打開樣品罐。

3.按新藥典提示，樣品處理過程中避免使用玻璃容器，須使用聚四氟乙烯材質的實驗器皿。

4.按新藥典提示，如取樣品量為(wei) 0.5g消解完之後定容至50ml。美誠公司建議消解0.5g樣品後定容為(wei) 100ml。在稀釋、定容過程中，為(wei) 使樣品全部轉移（減少樣品損失）至量瓶中，應采取多次衝(chong) 洗消解罐壁、多次轉移的方式，故定容至100ml更便於(yu) 操作（僅(jin) 做建議，如若必須，請遵新藥典）。

5.微波消解程序和原子吸收分光光度計石墨爐因儀(yi) 器結構和原理設計的不同，參數設定值有所區別，可與(yu) 儀(yi) 器廠家詳細溝通，確定*方案。除本文列出的消解方案之外，美誠公司售後服務工程師在用戶處進行儀(yi) 器安裝培訓時還有其他樣品消解方案可供選用，在此不再闡述，售後服務工程師在安裝時會(hui) 做詳細培訓。

6.以上各個(ge) 實驗過程是美誠公司對“膠囊消解和鉻含量分析”實驗過程的真實描述，得出的結論僅(jin) 代表美誠公司觀點，僅(jin) 供參考，不作為(wei) 其他依據。歡迎各位同行探討、交流！

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2012年5月4日