微波消解法的實驗步驟及微波消解實驗過程的注意事項

微波消解法的實驗步驟及微波消解實驗過程的注意事項

【前言】

微波樣品處理方法稱為(wei) “微波強化學"，該樣品處理技術是將實驗樣品和相應試劑置於(yu) 高溫高壓的密閉樣品罐或敞口容器中，在微波波能的作用下，按照不同樣品的實驗方法，使樣品和試劑發生快速、劇烈的物理、化學反應。微波樣品處理方法被廣泛應用於(yu) 消解、萃取、蛋白質水解、幹燥等多種樣品前處理實驗中，並在微波有機合成實驗的領域取代傳(chuan) 統合成方法。

微波消解法的實驗流程和步驟

1. 稱量幹燥後的樣品（精確到0.0001g）；

2.  樣品放入微波消解罐底部，按實驗方法加入溶劑，擰緊罐蓋（使用力矩扳手操作）；

3.  將微波消解罐放入微波消解儀(yi) 轉盤中；

4.  設定微波消解儀(yi) 工作程序，然後啟動，進行消解；

5.  待消解完成，微波消解罐冷卻至室溫後，開罐；

6.  將微波消解內(nei) 罐放入到石墨消解器中，設定工步程序進行趕酸；

7.  趕酸完成後取出微波消解內(nei) 罐，冷卻，然後轉移到試劑容量瓶中，定容，待測試；

微波消解法實驗注意事項

1.   在實驗之前，要先檢查微波消解儀(yi) 的轉盤、爐腔是否清潔幹燥，如果不是需馬上進行清潔並做幹燥處理；

2.   檢查溫度傳(chuan) 感器是否清潔幹燥，溫度指示是否顯示正常的室溫；

3.   消解罐的外罐和鎖緊蓋承受極大的壓力，實驗前都應仔細檢查消解罐表麵，如發現外罐有裂紋、沾染汙漬等，應及時更換、清潔，確保實驗安全；

4.   消解罐的內(nei) 罐容易劃傷(shang) ，需小心使用。建議：做不同類型的樣品時應分別用不同的微波消解罐，減少交叉感染。消解內(nei) 罐內(nei) 表麵不斷地與(yu) 強酸接觸有可能變色，應注意及時清洗。消解內(nei) 罐不宜用堅硬的毛刷清洗，可以使用去汙粉進行浸泡，再用超聲波進行清洗，然後進行幹燥。TFM內(nei) 罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附；

5.   在實驗加樣時不要使樣品沾在容器壁上，以防止微波消解過程中消解罐壁受熱不均勻而燒壞，如沾附可用試劑或高純水衝(chong) 洗進入溶液中；

6.   避免空載，禁止在微波消解設備內(nei) 隨意操作易燃易爆物質；

7.   待消解完，冷卻後，開罐，切記排氣孔不能對著自己或別人，以防被排出的酸氣燒傷(shang) ，而應在通風櫥中慢慢擰開外蓋；

8.   用高純水衝(chong) 洗內(nei) 蓋的內(nei) 壁，讓衝(chong) 洗液流入消解罐中；

9.   每次實驗結束後，應當及時使用幹淨幹燥的紗布將微波消解儀(yi) 的爐腔擦拭幹淨，避免實驗過程產(chan) 生的氣霧留在爐腔內(nei) 表麵腐蝕腔體(ti) ；爐腔的塗層應避免磕碰，劃傷(shang) ，擦拭時使用脫脂棉紗為(wei) 佳。