凍幹機的結構和分類
凍幹機按係統分,由致冷係統、真空係統、加熱係統、和控製係統四個(ge) 主要部分組成。按結構分,由凍幹箱或稱幹燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控製元件等組成。
凍幹箱是一個(ge) 能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個(ge) 能抽成真空的密閉容器。它是凍幹機的主要部分,需要凍幹的產(chan) 品就放在箱內(nei) 分層的金屬板層上,對產(chan) 品進行冷凍,並在真空下加溫,使產(chan) 品內(nei) 的水分升華而幹燥。
冷凝器同樣是一個(ge) 真空密閉容器,在它的內(nei) 部有一個(ge) 較大表麵積的金屬吸附麵,吸附麵的溫度能降到-40℃以下,並且能恒定地維持這個(ge) 低溫。冷凝器的功用是把凍幹箱內(nei) 產(chan) 品升華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表麵上。
凍幹箱、冷凝器、真空管道和閥門,再加上真空泵,便構成凍幹機的真空係統。真空係統要求沒有漏氣現象,真空泵是真空係統建立真空的重要部件。真空係統對於(yu) 產(chan) 品的迅速升華幹燥是*的。
致冷係統由冷凍機與(yu) 凍幹箱、冷凝器內(nei) 部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套,也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍幹箱和冷凝器進行致冷,以產(chan) 生和維持它們(men) 工作時所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式。
加熱係統對於(yu) 不同的凍幹機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質來進行加熱,由一台泵使中間介質不斷循環。加熱係統的作用是對凍幹箱內(nei) 的產(chan) 品進行加熱,以使產(chan) 品內(nei) 的水份不斷升華,並達到規定的殘餘(yu) 水份要求。
控製係統由各種控製開關(guan) ,指示調節儀(yi) 表及一些自動裝置等組成,它可以較為(wei) 簡單,也可以很複雜。一般自動化程度較高的凍幹機則控製係統較為(wei) 複雜。控製係統的功用是對凍幹機進行手動或自動控製,操縱機器正常運轉,以凍幹出合乎要求的產(chan) 品來。
冷凍幹燥的程序是這樣的:在凍幹之前,把需要凍幹的產(chan) 品分裝在合適的容器內(nei) ,一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發表麵盡量大而厚度盡量薄些;然後放入與(yu) 凍幹箱尺寸相適應的金屬盤內(nei) 。裝箱之前,先將凍幹箱進行空箱降溫,然後將產(chan) 品放入凍幹箱內(nei) 進行預凍,抽真空之前要根據冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值後(通常應達到100uHg以上的真空度),即可對箱內(nei) 產(chan) 品進行加熱。一般加熱分兩(liang) 步進行,*步加溫不使產(chan) 品的溫度超過共熔點的溫度;待產(chan) 品內(nei) 水份基本幹完後進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chan) 品上升的規定的zui高溫度。在zui高溫度保持數小時後,即可結束凍幹。
整個(ge) 升華幹燥的時間約12-24小時左右,與(yu) 產(chan) 品在每瓶內(nei) 的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規格,產(chan) 品的種類,凍幹曲線及機器的性能等等有關(guan) 。
凍幹結束後,要放幹燥無菌的空氣進入幹燥箱,然後盡快地進行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍幹過程中,把產(chan) 品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍幹曲線。一般以溫度為(wei) 縱坐標,時間為(wei) 橫坐標。凍幹不同的產(chan) 品采用不同的凍幹曲線。同一產(chan) 品使用不同的凍幹曲線時,產(chan) 品的質量也不相同,凍幹曲線還與(yu) 凍幹機的性能有關(guan) 。因此不同的產(chan) 品,不同的凍幹機應用不同的凍幹曲線。